邻溴丙醛的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

邻溴丙醛可用作医药合成中间体。如果吸入邻溴丙醛，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

邻溴丙醛可用作医药合成中间体。如制备如下化合物：

其中：r11、r12和r13各自独立地选自h、卤素、c1-4的烷基和由1-3个卤素取代的c1-4的烷基；r21、r22、r23和r24各自独立地选自h、卤素、c1-6的烷基、c1-6的烷氧基、由1-3个卤素取代的c1-6的烷基和由1-3个卤素取代的c1-6的烷氧基；r31、r32、r33、r34和r35各自独立地选自h、卤素、c1-6的烷基、c1-6的烷氧基、由1-3个卤素取代的c1-6的烷基和由1-3个卤素取代的c1-6的烷氧基；r4为c1-6的烷基、c1-6的烷氧基；n为1-6的整数。

具体步骤为：在100ml茄型瓶中，加入式(ii-6)所示的邻溴甲醛(4mmol)，再加入乙腈12ml，搅拌下依次加入式(ii-7)所示的硼酸(6mmol)、氟化钾(10.4mmol)、二(三基膦)二氯化钯(28mg)，再加水4ml，加热回流。待溶液由黄色变红黑色时，tlc点板监测反应是否完全，反应若完全，则冷却后用硅藻土过滤，直接硅胶拌样过柱，得无色或偏黄固体，产率基本保持在85％左右。

主要参考资料

[1] (cn109422691)n-取代酰胺类化合物及其制备方法和应用及杀菌剂