3-甲酰基丙烯酸乙酯的制备_凯茵工业添加剂

概述^[1]

3-甲酰基丙烯酸乙酯可用作医药合成中间体。迄今为止，常见的合成酯的方法是通过羧酸和醇之间的脱水反应的方法，该方法已经用于合成o-甲酰基丙烯酸酯，例如3-甲酰基丙烯酸乙酯。在β-甲酰基丙烯酸和乙醇之间发生脱水反应的情况下，尽管已经报道了以良好的收率获得了3-甲酰基丙烯酸乙酯。

制备^[1-2]

3-甲酰基丙烯酸乙酯制备方法如下：

方法1：3-甲酰基丙烯酸乙酯制备如下：搅拌2.0克乙醛酸乙酯的缩醛乙缩醛，1.37克乙酮，0.02克和20毫升的混合物，在110℃下将反应进行12小时，蒸馏除去反应过程中产生的水，乙醇和的混合溶剂，直到反应混合物的总体积变成一半。通过静置冷却反应混合物后，将反应混合物分配在-水相之间。相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，然后依次用水洗涤，并用无水钠干燥。减压蒸馏除去溶剂，得到3.25g黄色油，其含有2.54g3-甲酰基丙烯酸乙酯。

方法2：在100℃下搅拌6.45g乙基反式-b-甲酰基丙烯酸乙酯，3.55gβ-甲酰基-α-乙氧基丙酸乙酯和1.80g的混合物，同时用吸气器将压力降至20mmhg并蒸馏掉。生产乙醇。继续反应10分钟，然后冷却，得到7.763-甲酰基丙烯酸乙酯。

主要参考资料

[1] ep0494620 process for preparing trans-beta-aroylacrylic ester.

[2] ep0204286 process for preparing trans-beta-benzoylacrylic acid ester.