n-基邻氨基甲酸的用途和制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1][4]

n-基邻氨基甲酸是一种灵敏的内用氧化-还原指示剂。特别适 用于钢铁分析中测定钒等。又名钒试剂，是常用的合成吖啶类化合物的重要中间体，广泛应用于抗疟药、抗炎药、抗肿瘤药等。分子式c13h11no2。 分子量213.24。叶 片状结晶。熔点183 ～184℃(分解)。溶 于热乙醇，难溶于热 水、热及。

制备^[4]

在带有温度计和回流管的反应瓶中加入溶剂，边搅拌边依次加入一定量的邻卤甲酸、碳酸钾、催化剂和胺，将体系升温后回流开始反应，tlc 追踪显示反应完毕后停止加热。加入冷却水使体系降温至 60～80℃，加入活性炭和九水硫化钠，持续搅拌至体系均匀后过滤，再加入浓盐酸调节滤液 ph 至 1～2，将析出物过滤、 水洗、烘干， 经柱层析纯化后得到 n-基邻氨基甲酸，反应方程式如下:

胡孝伦等人以邻卤甲酸和胺为主要原料,采用乌尔曼缩合法合成了n-基邻氨基甲酸,研究了原料、催化剂、温度、溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,邻碘甲酸的反应活性较高;氧化铁铜催化剂的活性对温度变化不敏感,在不同温度下均有较好的催化效果,而以铜粉、氧化铜或氯化铜为催化剂时反应温度越高催化效果越好;以二甲基亚砜(dmso)为溶剂时产物收率整体较高,高可达92%。

应用^{[2-3] [5]}

cn201410437363.1公开了一种测定钒铁合金中钒元素的方法，该方法在硫磷混酸介质中用高锰酸钾将钒氧化成五价，过量的高锰酸钾在尿素存在下用亚硝酸钠还原，以n-基邻氨基甲酸为指示剂，用亚铁铵标准溶液进行滴定，测定范围为0.5%以上。该方法将称样量减少为0.1g，将溶解试样过程改为：加入盐酸20-50ml、硝酸5-15ml、磷酸10ml，微热至试样溶解，加入1+130ml，加热蒸发至冒烟2-3分钟。稍冷，加水50ml，加热溶解盐类。这样改进后，很容易做到溶解试样完全，溶样时间大幅度缩短，在既不影响检测结果准确性的前提下，提高工作效率。

cn201410122824.6公开了一种锡铈合金电镀溶液铈含量的测定方法，属电镀溶液分析技术领域，其主要技术特征是它采用一定浓度的高氯酸、磷酸、硝酸对待测电镀溶液进行氧化处理，以n-基邻氨基甲酸为指示剂，用亚铁铵标准滴定溶液滴定四价铈为三价铈的方法来测定锡铈合金电镀溶液中铈的含量，该测定方法具有检测简单，检测过程方便、快捷、环保，费用成本低，检测结果准确一致等特点。

cn201410415911公开了一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，是在正极试液中在介质下用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒，在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以n-基邻氨基甲酸为指示剂，采用亚铁铵标准溶液滴定，测定电解液中总钒离子浓度。在另一正极试液中在介质下，以n-基邻氨基甲酸为指示剂，采用亚铁铵标准溶液滴定，测定正极电解液中五价钒离子浓度。总钒离子浓度减去五价钒离子浓度即得四价钒离子浓度。本发明不仅操作方便，而且测定的钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的需要。

主要参考资料

[1] 化学词典

[2] cn201410437363.1一种测定钒铁合金中钒元素的方法

[3] cn201410122824.6一种锡铈合金电镀溶液铈含量的测定方法

[4] 胡孝伦,赵萍萍,杨广远,郝家金.乌尔曼缩合法合成n-基邻氨基甲酸的研究[j].精细石油化工进展,2016,17(03):56-58.

[5] cn201410415911.0一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法