2,6-二氯-3-(三氟甲基)甲酸的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2,6-二氯-3-(三氟甲基)甲酸是一种有机中间体，可由2,4-二氯-1-（三氟甲基）经两步反应制备得到。从2,4-二氯三氟开始反应，用丁基锂和干冰连续处理，得到2,6-二氯-3-（三氟甲基）甲酸，产率为75％。

制备方法^[1]

将2,4-二氯-1-（三氟甲基）（3.6ml，5.4g，25mmol）和丁基锂（25mmol）的四氢呋喃（25ml）和己烷（15ml）溶液在-75℃下保持45分钟。将深紫色混合物倒在一个四氢呋喃（25ml）包裹的的过量的新鲜压碎的干冰上。 蒸发溶剂后，将残留物在水（10ml）和己烷（10ml）之间分配。用浓盐酸（10ml）酸化水层并用（3×25ml）萃取。从己烷中结晶，得到无色针状物；熔点95-97℃; 产量：4.87克（75％）。¹ h nmr：δ= 7.72（d，j = 8.6hz，1h），7.50（d，j = 8.6hz，1h）ppm。 ¹³c nmr：δ= 169.5（s），135.4（s），135.0（s），130.4（q，j = 2 hz），129.1（q，j = 5 hz），128.1（s），127.9（q，j = 32hz），122.1（q，j = 274hz）ppm。 c8h3cl2f3o2（259.01）：计算c 37.10，h 1.17; 实测值c 37.17，h 1.18。

主要参考资料

[1] masson e , marzi e , cottet f , et al. metalation and derivatization of all six dichlorobenzotrifluorides:site selectivities[j]. european journal of organic chemistry, 2005, 2005(20):8.