1,3,5-三(4′-羧基[1,1′-联]-4-基)的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

1,3,5-三(4′-羧基[1,1′-联]-4-基)属于多联多酸单体，是一种金属-有机框架材料(mof)或有机自组装材料，是现代材料化学的热门领域，由于其对清洁能源(氢气，甲烷)储存具有比普通钢瓶更安全、存储量更多等优点，是未来新能源汽 车(燃料电池汽车等)发展的重要基础。

制备^[2]

1,3,5-三(4′-羧基[1,1′-联]-4-基)在装有磁力搅拌棒的1 l圆底烧瓶中，将4,4',4“-（-1,3,5-三基-三（-4,1-二基））三甲酸三甲酯（2.00 g，2.82 mmol），2.2 g naoh，thf，水和甲醇（分别为200、80和50 ml）混合，并将混合物在室温下搅拌2天，在真空下蒸发溶液。用3 m hcl酸化。通过过滤收集产品，为白色固体，用二氯甲烷和甲醇洗涤，然后真空干燥过夜（1.80 g，96％）：mp 326℃。¹h-nmr（dmso-d6，400 mhz）δ 13.07（br，3h）8.07（d，6h，j = 8.0hz），8.06（s，3h），8.05（d，6h，j = 8.0hz），7.91（d，6h，j = 7.6hz），7.89 （d，6h，j = 7.2hz）; ¹³c-nmr（dmso-d6，100 mhz）δ168.0，144.6，141.9，140.7，139.2，130.9，130.6，128.8，128.4，127.6，125.3; ft-ir（kbr，4000-400 cm^-1）3448（br），3029（br），2661（w），2536（w），1925（w），1686（s），1606（s），1419（m），1276（ m），1177（m），1118（m），1003（m），824（s），773（s）； maldi-tof ms（m/z）[m] ⁺ 666.2976，666.2042（计算得出）。

主要参考资料

[1] [中国发明] cn201610671354.8 一种制备多联多酸单体的方法

[2] from pct int. appl., 2011038208, 31 mar 2011