4-联甲酸的制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

4-联甲酸可用作医药合成中间体，如制备联二唑类衍生物，经体外抗菌活性测试，表明该类化合物具有较强的抗真菌和抗细菌活性。

制备^[1]

方法1：4-联甲酸的制备。在氩气保护下，将4-溴甲酸2.75g(13.8mmol)、硼酸2g(16.4mmol)、k2co32.71g(27.3mmol)，四三基磷钯0.2g加入到40ml的二氧六环溶剂/水(10：1)中，升温至75℃，5h后tlc监测反应完全。冷却反应液，抽滤，调ph值至2-3，有大量白色固体生成，抽滤得到白色固体4-联甲酸2.30g，收率84.9％。ms[m+h]+(m/z)：199.2。

（r1=r2=h）

方法2：4-联甲酸的制备：在装配有磁力搅拌子的25ml玻璃管中加入1mmol的对基乙酮(式(1-16))、0.1mmol的i、0.1mmol的fe(no)·9ho、2ml的dmso，用氧气置换玻璃管中的空气后密封玻璃管，随后将密封玻璃管放入预先加热至130℃的油浴锅中，并开启磁力搅拌器，反应12h后，取出密封玻璃管，待其冷却至室温，反应液中加入水淬灭反应，然后用浓度为0.1mol/l的氢氧化钠溶液调ph到11左右，用洗涤三次，水相用浓度为0.1mol/l的盐酸溶液把ph值调到2左右，再用萃取三次，合并这三次的萃取液，减压蒸除，再进行柱层析分离，以/石油醚体积比1：25的混合液为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂即得产物对基甲酸，分离收率为81％。

主要参考资料

[1] cn201910018160.1联二唑类衍生物及其制备方法和应用

[2] cn201810897789.3一种以芳基烷基酮为原料制备芳基甲酸的方法