维生素酚的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

维生素酚为维生素与酚的合成产物，可用作医药合成中间体。如果吸入维生素酚，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

维生素酚制备如下：向n-羟基琥珀酰亚胺基生物素（6.2mg，18.2，μmol）在500μl甲醇中的悬浮液中加入1-丙醇胺（1.39μl，20.0μmol）。在37°c搅拌24小时后，将所得溶液通过反相hplc（dp5μ，10mm×25cm，2ml/min，40至75％乙腈/水在15分钟内，保留时间）纯化：12.1分钟）得到维生素酚（4.8mg，88％）：1hnmr（500mhz，cd3od）δ4.49（dd，j＝8.0，5.0hz，1h），4.30（ddj＝8.0，5.0hz，1h），3.57（t，j=6.5hz，2h），3.35（t，j=7.0hz，2h），3.31（m，1h），3.02（dd，j=13.0，5.0hz，1h），2.79（d，j=12.5hz，1h），2.30（t，j=7.5hz，2h），1.70（m，4h），1.63（m，2h）1.43（m，2h）;13cnmr（125mhz，cd3od）δ176.3，63.4，61.6，60.4，57.0，41.0，37.4，36.8，33.2，29.8，29.5，26.9;ft-ir（薄膜）3287、3083、2920、2863、1701、1685、1632、1620、1543、1509、1478、1458、1323、1265、1240、1205、1142、1073、1051cm-1c13h24n3o3s的hrms（tofes）计算值302.1538m/z（m+h）+；观察到302.1528（3.3ppm误差）。

主要参考资料

[1] (us20030215876) small molecule printing