2 -肼基- 1 ,3 -并恶唑的应用_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2 -肼基- 1 ,3 -并恶唑是一种有机中间体，可由2-氯并恶唑与水合肼反应得到，可用于制备一类吡唑化合物。

制备^[1]

将2-氯并恶唑（2.5g，16.3mmol）的二恶烷（4ml）溶液滴加到nh₂h₄ h₂o（4.07g，81.4mmol）的二恶烷（20ml）溶液中，保持反应。温度低于30℃。将反应混合物在20℃下搅拌1小时。蒸发溶剂。加入水（50ml）并将混合物搅拌10分钟。过滤收集固体，滤饼用水（50ml）洗涤。将滤饼干燥，得到纯产物（2g，产率：82.4％），为白色固体。¹h nmr（400mhz，dmso-6）δ8.76（br s，1h），7.31（d，j= 7.7hz，1h），7.22（d，j = 7.3hz，1h），7.09（dt，j= 1.0，7.7hz，1h），6.95（dt，j= 1.1,7.7hz，1h），4.47（brs，2h）。

应用^[1]

2 -肼基- 1 ,3 -并恶唑可用于制备吡唑环类化合物。

将化合物2 -肼基- 1 ,3 -并恶唑（1g，6.70mmol）和2,4-二氧代戊酸甲酯（966mg，6.70mmol）在acoh（5ml）中的混合物在120℃下搅拌16小时。 蒸发溶剂。 通过硅胶柱色谱法（石油醚：= 20：1-3：1）纯化粗产物，得到化合物238b（900mg，粗品），为灰白色固体。

主要参考资料

[1] (wo2018064119) calpain modulators and therapeutic uses thereof