2，2，2-三基乙酮的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2，2，2-三基乙酮可用作医药合成中间体。如果吸入2，2，2-三基乙酮，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

通过频哪醇重排制备基三基甲基酮（2，2，2-三基乙酮）。采用磺酰亚胺作为反应原料，磺酰亚胺无毒，非挥发性，无腐蚀性，另一个有价值的方面是课从反应混合物中以高收率容易地回收，具有经济和生态优势。具体步骤为：将邻二甲磺酰亚胺（1；20摩尔％；0.066g，0.3mmol）加入到1，1，2，2-四-1，2-二醇（0.55g，1.5mmol）在（10ml）中的溶液中，并且将混合物在110℃下搅拌7小时。通过tlc，gc和gc-ms分析监测反应，直至完全转化为所需产物。将混合物倒入et2o-h2o（40ml，1：1）中，分离水层，用h2o（20ml）洗涤有机萃取物，干燥（na2so4），并减压蒸发。通过快速色谱法（pe-et2o，9：1）纯化粗残余物，得到纯的2，2，2-三基乙酮。收率：0.52g（100％）；白色固体。熔点182.5-183.2℃（-pe）（lit.41185-187℃）。1hnmr（200mhz，cdcl3）：δ=7.09-7.24（m，18h），7.59-7.63（m，2h）。13cnmr（50mhz，cdcl3）：δ=71.2，126.87（3℃），127.80（2℃），127.99（6℃），131.10（6℃），131.25（2℃），131.88，137.66，143.39（3c），199.03。ir（ccl4）：1684（co）cm-1。

主要参考资料

[1] o-benzenedisulfonimide as reusable brønsted acid catalyst for acid-catalyzed organic reactions