背景及概述[1]
2,3-二氯甲酰胺可用作医药合成中间体。如果吸入2,3-二氯甲酰胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构

制备[1]
2,3-二氯甲酰胺的制备如下:2,3-二氯甲酸(10.0g,52.4mmol)和乙醇溶液在100ml中加入草酰氯(7.0g,55mmol)加热回流4小时,冷却并浓缩。所得到的将酰氯加入到etoac和12n铵的混合物中,剧烈搅拌。用1mhcl洗涤etoac层盐水,干燥(mgso4),浓缩,得到9.4g2,3-二氯甲酰胺。1hnmr(cdcl3)6.06.06(bs,2h),7.28(t,j)8hz,1h),7.54-7.62(m,2h)。ms(dci/nh3)m/e207(m+nh4)+。
应用[1]
2,3-二氯甲酰胺可用作医药合成中间体。如制备2,3-二氯甲腈,具体步骤如下:pocl3中的2,3-二氯甲酰胺(9.4g,50mmol)(150ml)在95℃下加热2小时。将溶液冷却并且集中。将残余物溶于etoac,分成,水层加入10%k2co3水溶液,盐水(2×50ml)洗涤etoac层,干燥(mgso4),浓缩,得到8.2g2,3-二氯甲腈,熔点60-61℃。1hnmr(cdcl3)ä7.34(t,j)8hz,1h),7.62(dd,j)8.1hz,1h),7.71(dd,j)8.1hz,1h)。
主要参考资料
[1]structure-activitystudiesforanovelseriesoftricyclicsubstituted hexahydrobenz[e]isoindoler1aadrenoceptorantagonistsaspotentialagentsforthesymptomatictreatmentofbenignprostatichyperplasia(bph)


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