催化剂_聚氨酯催化剂_聚氨酯催化剂信息网 产品应用 间氯苯乙酮的应用_凯茵工业添加剂

间氯苯乙酮的应用_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1][2]

间氯苯乙酮是一种有机中间体,可由苯甲酰氯为初始原料制备得到,可用于合成2,3’-二氯苯乙酮。

制备[1]

由苯甲酰氯先氯代生成间氯苯甲酰氯,再与乙氧镁基丙二酸二乙酯反应生成间氯苯甲酰丙二酸二乙酯,最后经水解和脱羧生成间氯苯乙酮。以间氯苯甲酰氯为原料, 经过如下三步反应而制得间氯苯乙酮。

第一步反应是以无水乙醚为溶剂,四氯化碳为引发催化剂,由镁、无水乙醇和丙二酸二乙酯,在常压和20℃~35℃下,加热回流2~4小时,而制得乙氧镁基丙二酸二乙酯,丙二酸二乙酯转化率可达85%~90%;第二步反应是以无水乙醚为溶剂,在常压和温度30℃~35℃下,由乙氧镁基丙二酸 二乙酯与间氯苯甲酰氯反应而生成间氯苯甲酰丙二酸二乙酯,间氯苯甲酰氯转化率达到90%,选择性可达85%;第三步反应是在硫酸水溶液中,在常压和90℃~110℃温度下,加热回流3~5小时由间氯苯甲酰丙二酸二乙酯水解和脱羧而生成间氯苯乙酮,水解脱羧率几乎达到100%。水解脱羧后的反应混合物经精馏分离,可获得含量≥99%的间氯苯乙酮,产品得率可达75%~ 85%。

应用[2-3]

一、2,3’-二氯苯乙酮是重要的有机原料,可以用于合成医药原料和其它有机化合物。 CN200810021236.8提供一种合成2,3’-二氯苯乙酮的方法,其特征在于以间氨基苯乙酮为原料,经重氮化反应,生成间苯乙酮重氮盐酸盐;经桑德迈反应,生成间氯苯乙酮;经α-氯代反应,生成2,3’-二氯苯乙酮。

本发明通过下述方法实现的:

第一步、配制2.0~4.0份摩尔数量的盐酸,加入1.0~1.1份摩尔数量的间氨基苯乙酮,在搅拌下,用冰盐水冷却至0~5℃,得到间氨基苯乙酮盐酸盐水溶液备用。另外,配制1.0~1.2份摩尔数量的亚硝酸钠水溶液,并从液面下,滴加到上述 溶液中。保持反应温度0~5℃,滴加完毕后,继续保温反应30分钟以上,得到间苯乙酮重氮盐水溶液。

第二步、将上述制的重氮盐溶液倒入配制好的冷的1.0~1.5份摩尔数量的CuCl盐酸溶液中,加热至40~65℃,充分搅拌放置2~3h后,分离除去固体物质和水相,得油状物。用水洗涤油状物,至水溶液呈中性。油状物加入水中,用水蒸汽蒸馏至无油滴。分出油层,水层用苯萃取,合并油层后,先常压蒸除苯,后减压蒸馏收集100~102℃(2.6kp)的馏份,得到间氯苯乙酮。

第三步、将1.0~1.03份摩尔数量的间氯苯乙酮、4.0~6.0份摩尔数量的醋酸和0.002~0.01份摩尔数量的催化剂过氧化苯甲酰加入三口瓶中,装上回流管、温度计,加热回流3h,补加0.001~0.005份摩尔数量的催化剂,继续回流3h。蒸除大部分醋酸后,倒入大量的水中,搅拌得棕色油状粗产品2,3’-二氯苯乙酮。过滤洗涤,再用苯作为溶剂重结晶,得到白色针状结晶2,3’-二氯苯乙酮(mp:35~37℃)。

二、间氯乙基苯是一种无色液体,主要用作有机合成中间体。CN200710021387.9提供一种间氯乙基苯的合成方法,该方法无须精馏而工艺简单、收率和纯度高而具有经济性。

本发明的任务是这样来完成的,一种间氯乙基苯的合成方法,它包括以下步骤:A).以间氯苯乙酮为原料,与水合肼回流反应生成腙,冷却后分层,得到腙;B).将腙在氢氧化钾或氢氧化钠的二乙二醇溶液中共热反应,生成间氯乙基苯粗品;C).将间氯乙基苯粗品蒸馏,得到成品间氯乙基苯,其中:所述的回流反应为常压下回流反应,反应时间为120-180min,反应温度为107-119℃,所述的共热反应的反应温度为110-148℃,反应时间为90-180min。

本发明方法的优点之一,由于无需精馏而使工艺变得简单;之二,反应 转化率高、副产物少而可使间氯乙基苯成品收率达到95-97%;之三,纯度可 达到98.6-99%;之四,能付诸工业化生产具有经济性。

主要参考资料

[1] CN01127165.5 由苯甲酰氯合成间氯苯乙酮

[2] CN200810021236.8 一种2,3’-二氯苯乙酮的合成方法

[3] CN200710021387.9 间氯乙基苯的合成方法

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作者: admin

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