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二(三苯基膦)氯化钯的制备_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1][2]

二(三苯基膦)氯化钯:[(C6H5)3P]2PdCl2作为催化剂广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前,其主要合成方法有:1)氯化钯三苯基膦直接合成法,2)氯亚钯酸盐(K,Na,Li盐)与三苯基膦反应法,3)氯化钯与乙腈(苯甲腈)络合物与三苯基膦配体交换法。

方法1耗时较长需要反应72h,而且收率不高;方法2利用氯化钯与氯化钠(氯化钾或氯化锂)反应得到可溶性较强的氯亚钯酸盐,然后制备二(三苯基膦)氯化钯,该方法虽然缩短了反应时间,提高了反应收率,但是后处理繁琐,容易引入K,Na,Li等杂离子,导致催化剂品质不高;方法3所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品,且该方法反应时间长,效率低。

应用[3]

二(三苯基膦)氯化钯可用作有机合成的催化剂,多用于suzuki反应中,羧酸能在催化量的二(三苯基膦)氯化钯催化下脱羧形成α-烯。

制备[2]

方法一:

第一步:将3.0g(0.017mol)氯化钯在75℃下溶于10mL盐酸中,加乙醇稀释至30mL;所述盐酸浓度为12N,乙醇的纯度为95%;

第二步:将9.0g三苯基膦溶于100mL无水乙醇溶液,加热至60℃溶解;

第三步:快速搅拌下,将第一步制备的氯化钯酸溶液,滴加到第二步制备的三苯基膦乙醇溶液中;在55℃保温反应20min;冷却,过滤,用50%的乙醇水溶液洗涤三次,抽干,真空干燥得到产品11.84g,收率100%。真空干燥温度50℃,真空度0.05MPa,干燥时间为7.5h,最终得到二(三苯基膦)氯化钯。

方法二:

3g(0.017mol)PdCl2在热水浴上溶于10mL浓盐酸,蒸馏水稀释到50mL,5%KOH水溶液调节pH值到5(0~14的广范pH试纸不变色)时,室温(15~30C)搅拌下慢慢加人10g(0.0382mol)PPh3的无水乙醇热溶液100mL,搅拌10min,置于约90C热水浴中静置1h,过滤,蒸馏水洗两次,干燥得黄色固体二(三苯基膦)氯化钯11.4g.此黄色固体可直接用作羧酸脱羧制备a-烯。

主要参考资料

[1] 李全, 朱洪友, & 刘复初. (2003). 羧酸脱羧端烯化催化剂–双三苯基膦二氯化钯制备. 有机化学, 23(z1), 000354-354.

[2] 刘桂华, 叶青松, 潘再富, 余娟, 沈善问, & 刘伟平等. (2013). 反式-双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ)的合成及其结构表征. 云南化工, 40(2), 5-7.

[3] 刘桂华, 叶青松, 左川, 余娟, 杨军, & 姜婧等. (2014). 四(三苯基膦)合钯的合成、结构和催化活性评价. 贵金属(1), 59-62.

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作者: admin

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