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2-溴-6-硝基甲苯的制备方法_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1][2]

2-溴-6-硝基甲苯可用作医药合成中间体。

制备[1]

2-溴-6-硝基甲苯制备如下:

①制备3-硝基-4-甲基苯磺酸:将100kg对甲基苯磺酸和319kg浓硫酸置入反应釜中,搅拌1.5小时,同时在搅拌中缓慢加入65%浓硝酸61.8kg,搅拌时保持温度30-40℃,加完后,保持30~40℃继续搅拌1小时,得到反应混合物;然后把反应混合物倒入100kg冰和200L水的混合液中,用二氯甲烷2×500L萃取,合并二氯甲烷层,用水2×500L洗涤,有机相用10kg无水硫酸镁干燥,减压蒸出溶剂得到淡黄色油3-硝基-4-甲基苯磺酸115kg,收率92%;

②制备3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸:将步骤①中的115kg3-硝基-4-甲基苯磺酸加入到230L冰醋酸中,加热至70℃,滴加69kg液溴,保温70℃反应12小时,冷却至室温,加入600L冰水,搅拌,过滤,用冷水2×230L洗涤,干燥得到3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸130kg,收率84%;

③制备2-溴-6-硝基甲苯:将步骤②中的130kg3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸,以及39kg醋酸钠,58.5kg40%硫酸加入到390L纯化水中,90℃下反应24小时,冷却至5℃,抽滤,滤饼用冷水2×300L充分洗涤,减压干燥得淡黄色2-溴-6-硝基甲苯85.7kg,收率90%;

应用

2-溴-6-硝基甲苯可用作医药合成中间体,如制备2-硝基-6-三氯甲基甲苯:

将85.7kg2-溴-6-硝基甲苯溶在900L干燥四氢呋喃溶液中,在氮气保护下冷却至0℃,然后滴加1.6M正丁基锂的己烷溶液180L,控制滴加速度,以保持内温升温不超过10℃为准,滴加完毕,在5℃下保持该温度搅拌2.5小时,得到混合液;

主要参考资料

[1]CN201110432682.X一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺的合成方法

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作者: admin

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