邻氟苯肼盐酸盐的制备方法_凯茵工业添加剂

概述^[1]

邻氟苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料与医药制造业，市场前景广阔。

制备方法^[1]

一种邻氟苯肼盐酸盐的制备方法，其步骤如下：

⑴重氮化：将2-氟苯胺和37％浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝 酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时。

⑵还原：在反应液中加入37％浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温 1～2小时，析出晶体，过滤得2-氟苯肼粗品。

⑶纯化：将2-氟苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得2-氟苯肼纯品。

⑷成盐：将2-氟苯肼纯品溶解于37％盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得邻氟苯肼盐酸盐成品。

本方法的优点及有益效果为：

1、本制备方法在重氮化和还原过程中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。

2、本制备方法在还原过程中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫 酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等。不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢 氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。

3、本制备方法在成盐过程中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。

4、本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对邻氟苯肼盐酸盐的需要。 

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201510578057.4 一种邻氟苯肼盐酸盐的制备方法